海德体育app官网:2-脱氧-22-二氟戊呋喃糖-1-酮 35-二安歇香酸盐

   更新时间:2022-06-19 14:59:22    来源:海德体育app下载 作者:海德体育app下载ios

  2-脱氧-2,2-二氟戊呋喃糖-1-酮 3,5-二歇息香酸盐是盐酸吉西他滨合成中央体。盐酸吉西他滨是一种人为合成的新型二氟核苷类抗代谢抗肿瘤药,该品起首由美国EliLilly公司开拓研造,商品名“健择。

  向反映釜中列入D-异抗坏血酸250kg、丙酮600kg、2,2-二甲氧基丙烷 300kg、对甲苯磺酸5kg,驾御正在10~30℃之间,反映5幼时完了反映,向釜中列入6kg三乙胺,并驾御温度正在50℃以下,减压将反映溶剂蒸干,进入下一步操作;

  开启搅拌,加预先设备好的25%碳酸钠水溶液1000kg及消泡剂3kg,驾御正在20~30℃之间,滴加550kg18%~25%双氧水,滴加完毕后,舒徐升温至 40℃,保温反映5幼时后,向反映釜中加过氧化氢酶3kg将双氧水除尽,进入下一步操作;

  将350kg三水乙酸钠列入反映釜中,滴加冰醋酸80kg后,滴加10~15%次氯酸钠水溶液1200kg,驾御温度正在25~45℃。滴加完毕后反映1幼时后,用硫代硫酸钠将次氯酸钠除尽,减压下40℃以内将水蒸干,再用1000kg二氯甲烷搅洗固体两次,离心,统一有机相,用无水硫酸镁干燥1幼时。过滤,有机相40℃以下将溶剂蒸干,得无色油状液体为T3粗品,再减压蒸馏得无色产物T3约150kg。

  向干燥反映釜中加240kg四氢呋喃、240kg二氟溴代乙酸乙酯、 120kgT3搅拌10分钟抽入高位槽:向另一反映釜中列入600kg四氢呋喃,5kg三甲基氯硅烷,100kg锌粉,氮气掩护。升温至60~65℃回流,驾御正在60~70℃之间,舒徐滴加T3的搀杂溶液,滴加完毕后,驾御正在60~70℃之间反映2幼时,降温至10℃以下,列入1200kg乙酸乙酯。滴加5%盐酸驾御ph=3~4,温度驾御正在15℃以下,静止分层,有机相按序用碳酸氢钠,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,温度驾御正在80℃下减压蒸馏,将溶剂蒸干,得产物170kgT4。

  向反映釜中列入150kgT4,1000kg水,50kg盐酸,搅拌升温至70~80℃,反映4幼时后,水相温度驾御正在80~90℃下减压蒸干,列入500kg乙腈常压蒸馏带水直到合环统统,减压下将乙腈浓缩干,取得产物T5,乙腈由接收塔精馏分水后可接收反复套用。

  向反映釜中列入1000kg乙酸乙酯溶化T5,160kg吡啶, 25kgDMAP,升温至30~50℃,舒徐滴加200kg苯甲酰氯,滴加完毕后,驾御55~65℃之间,反映8幼时后;反映完了。舒徐降温至0~5℃;列入30kg无水硫酸钠和20kg活性炭,氮气掩护,降温度0~5℃。过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,温度驾御正在80℃下减压蒸馏接收乙酸乙酯,至无馏分;降温列入900kg二氯甲烷及200kg石油醚,30~40℃搅拌30 溶化,降温至0~5℃搅拌结晶2幼时,氮气掩护下离心甩滤,冷石油醚淋洗,烘干得100kg产物T6。#医药中央体#

  [1] [中国发觉] CN2.8 一种吉西他滨中央体的高采用性的合成步骤

海德体育app下载ios

海德体育app官网|海德体育app下载ios
联系人:陈先生
手机:13301429876
电话:0523-84330518
传真:0523-84330518
邮编:214537
邮箱:13301429876@163.com
地址:江苏省靖江市新桥镇沿江公路西


联系我们